I. कच्चे माल का पूर्व उपचार और प्राथमिक शुद्धिकरण
- उच्च शुद्धता कैडमियम फीडस्टॉक तैयारी
- एसिड वॉशिंग: औद्योगिक ग्रेड कैडमियम सिल्लियों को 5%-10% नाइट्रिक एसिड के घोल में 40-60°C पर 1-2 घंटे तक डुबोकर सतह के ऑक्साइड और धातु की अशुद्धियाँ हटाएँ। तटस्थ pH होने तक विआयनीकृत पानी से धोएँ और वैक्यूम से सुखाएँ।
- हाइड्रोमेटेलर्जिकल लीचिंग: कैडमियम युक्त अपशिष्ट (जैसे, कॉपर-कैडमियम स्लैग) को सल्फ्यूरिक एसिड (15-20% सांद्रता) के साथ 80-90 डिग्री सेल्सियस पर 4-6 घंटे तक उपचारित करें, जिससे ≥95% कैडमियम निक्षालन दक्षता प्राप्त हो। स्पंज कैडमियम प्राप्त करने के लिए विस्थापन के लिए जिंक पाउडर (1.2-1.5 गुना स्टोइकोमेट्रिक अनुपात) को छानें और मिलाएँ।
- पिघलना और ढलाई
- स्पोंज कैडमियम को उच्च शुद्धता वाले ग्रेफाइट क्रूसिबल में भरें, आर्गन वातावरण में 320-350 डिग्री सेल्सियस पर पिघलाएं, और धीरे-धीरे ठंडा करने के लिए ग्रेफाइट मोल्ड में डालें। घनत्व ≥8.65 ग्राम/सेमी³ के साथ सिल्लियां बनाएं
II. ज़ोन रिफाइनिंग
- उपकरण और पैरामीटर
- 5-8 मिमी की पिघली हुई ज़ोन चौड़ाई, 3-5 मिमी/घंटा की ट्रैवर्स गति और 8-12 रिफाइनिंग पास के साथ क्षैतिज फ़्लोटिंग ज़ोन पिघलने वाली भट्टियों का उपयोग करें। तापमान ढाल: 50-80°C/सेमी; वैक्यूम ≤10⁻³ Pa
- अशुद्धता पृथक्करण: दोहराए गए क्षेत्र में पिंड की पूंछ पर केंद्रित सीसा, जस्ता और अन्य अशुद्धियाँ गुजरती हैं। अंतिम 15-20% अशुद्धता-समृद्ध भाग को हटा दें, जिससे मध्यवर्ती शुद्धता ≥99.999% प्राप्त होती है
- मुख्य नियंत्रण
- पिघले हुए क्षेत्र का तापमान: 400-450°C (कैडमियम के गलनांक 321°C से थोड़ा ऊपर);
- शीतलन दर: जाली दोषों को न्यूनतम करने के लिए 0.5-1.5°C/मिनट;
- ऑक्सीकरण को रोकने के लिए आर्गन प्रवाह दर: 10-15 एल/मिनट
III. इलेक्ट्रोलाइटिक रिफाइनिंग
- इलेक्ट्रोलाइट निर्माण
- इलेक्ट्रोलाइट संरचना: कैडमियम सल्फेट (CdSO₄, 80-120 ग्राम/ली) और सल्फ्यूरिक एसिड (pH 2-3), कैथोड जमा घनत्व बढ़ाने के लिए 0.01-0.05 ग्राम/ली जिलेटिन मिलाया जाता है।
- प्रक्रिया पैरामीटर
- एनोड: कच्चा कैडमियम प्लेट; कैथोड: टाइटेनियम प्लेट;
- धारा घनत्व: 80-120 A/m²; सेल वोल्टेज: 2.0-2.5 V;
- इलेक्ट्रोलिसिस तापमान: 30-40°C; अवधि: 48-72 घंटे; कैथोड शुद्धता ≥99.99%
IV. वैक्यूम रिडक्शन डिस्टिलेशन
- उच्च तापमान में कमी और पृथक्करण
- कैडमियम सिल्लियों को वैक्यूम भट्टी (दबाव ≤10⁻² Pa) में रखें, हाइड्रोजन को रिडक्टेंट के रूप में डालें, और कैडमियम ऑक्साइड को गैसीय कैडमियम में बदलने के लिए 800-1000°C तक गर्म करें। कंडेनसर तापमान: 200-250°C; अंतिम शुद्धता ≥99.9995%
- अशुद्धता हटाने की प्रभावकारिता
- अवशिष्ट सीसा, तांबा और अन्य धातु अशुद्धियाँ ≤0.1 पीपीएम;
- ऑक्सीजन सामग्री ≤5 पीपीएम
वी. ज़ोच्रल्स्की सिंगल क्रिस्टल ग्रोथ
- गलन नियंत्रण और बीज क्रिस्टल तैयारी
- उच्च शुद्धता वाले कैडमियम सिल्लियों को उच्च शुद्धता वाले क्वार्ट्ज़ क्रूसिबल में लोड करें, 340-360 डिग्री सेल्सियस पर आर्गन के नीचे पिघलाएँ। आंतरिक तनाव को खत्म करने के लिए 800 डिग्री सेल्सियस पर प्री-एनील किए गए <100>-ओरिएंटेड सिंगल-क्रिस्टल कैडमियम बीजों (व्यास 5-8 मिमी) का उपयोग करें
- क्रिस्टल पुलिंग पैरामीटर
- खींचने की गति: 1.0-1.5 मिमी/मिनट (प्रारंभिक चरण), 0.3-0.5 मिमी/मिनट (स्थिर अवस्था वृद्धि);
- क्रूसिबल रोटेशन: 5-10 आरपीएम (काउंटर-रोटेशन);
- तापमान प्रवणता: 2-5°C/मिमी; ठोस-तरल इंटरफ़ेस तापमान में उतार-चढ़ाव ≤±0.5°C
- दोष दमन तकनीकें
- चुंबकीय क्षेत्र सहायता: पिघले हुए अशांति को दबाने और अशुद्धता धारियों को कम करने के लिए 0.2-0.5 टी अक्षीय चुंबकीय क्षेत्र लागू करें;
- नियंत्रित शीतलन: 10-20°C/h की वृद्धि-पश्चात शीतलन दर तापीय तनाव के कारण होने वाले विस्थापन दोषों को न्यूनतम करती है।
VI. पोस्ट-प्रोसेसिंग और गुणवत्ता नियंत्रण
- क्रिस्टल मशीनिंग
- काटना: 20-30 मीटर/सेकंड तार की गति पर 0.5-1.0 मिमी वेफर्स में टुकड़ा करने के लिए हीरे के तार की आरी का उपयोग करें;
- चमकाने: नाइट्रिक एसिड-इथेनॉल मिश्रण (1:5 वॉल्यूम अनुपात) के साथ रासायनिक यांत्रिक पॉलिशिंग (सीएमपी), सतह खुरदरापन Ra ≤0.5 एनएम प्राप्त करना।
- गुणवत्ता मानक
- पवित्रता: जीडीएमएस (ग्लो डिस्चार्ज मास स्पेक्ट्रोमेट्री) Fe, Cu, Pb ≤0.1 पीपीएम की पुष्टि करता है;
- प्रतिरोधकता: ≤5×10⁻⁸ Ω·m (शुद्धता ≥99.9999%);
- क्रिस्टलोग्राफिक अभिविन्यास: विचलन <0.5°; अव्यवस्था घनत्व ≤10³/सेमी²
VII. प्रक्रिया अनुकूलन निर्देश
- लक्षित अशुद्धता निष्कासन
- Cu, Fe, आदि के चयनात्मक अधिशोषण के लिए आयन-एक्सचेंज रेजिन का उपयोग करें, 6N-ग्रेड शुद्धता (99.9999%) प्राप्त करने के लिए बहु-चरणीय क्षेत्र शोधन के साथ संयुक्त करें।
- स्वचालन उन्नयन
- एआई एल्गोरिदम गतिशील रूप से खींचने की गति, तापमान ढाल आदि को समायोजित करते हैं, जिससे उपज 85% से 93% तक बढ़ जाती है;
- क्रूसिबल का आकार 36 इंच तक बढ़ाया गया, जिससे 2800 किलोग्राम का एकल-बैच फीडस्टॉक प्राप्त हुआ, जिससे ऊर्जा खपत 80 kWh/kg तक कम हो गई
- स्थिरता और संसाधन पुनर्प्राप्ति
- आयन एक्सचेंज के माध्यम से एसिड वॉश अपशिष्ट को पुनर्जीवित करना (सीडी रिकवरी ≥99.5%);
- सक्रिय कार्बन अवशोषण + क्षारीय स्क्रबिंग (सीडी वाष्प रिकवरी ≥98%) के साथ निकास गैसों का उपचार करें
सारांश
कैडमियम क्रिस्टल वृद्धि और शुद्धिकरण प्रक्रिया हाइड्रोमेटेलर्जी, उच्च तापमान भौतिक शोधन और सटीक क्रिस्टल वृद्धि प्रौद्योगिकियों को एकीकृत करती है। एसिड लीचिंग, ज़ोन रिफाइनिंग, इलेक्ट्रोलिसिस, वैक्यूम डिस्टिलेशन और ज़ोच्रल्स्की ग्रोथ के माध्यम से - स्वचालन और पर्यावरण के अनुकूल प्रथाओं के साथ - यह 6N-ग्रेड अल्ट्रा-हाई-प्योरिटी कैडमियम सिंगल क्रिस्टल के स्थिर उत्पादन को सक्षम बनाता है। ये परमाणु डिटेक्टरों, फोटोवोल्टिक सामग्रियों और उन्नत अर्धचालक उपकरणों की माँगों को पूरा करते हैं। भविष्य की प्रगति बड़े पैमाने पर क्रिस्टल वृद्धि, लक्षित अशुद्धता पृथक्करण और कम कार्बन उत्पादन पर केंद्रित होगी
पोस्ट करने का समय: अप्रैल-06-2025