I. कच्चे माल का पूर्व-उपचार और प्राथमिक शुद्धिकरण
- उच्च शुद्धता वाले कैडमियम फीडस्टॉक की तैयारी
- एसिड धुलाईऔद्योगिक श्रेणी के कैडमियम पिंडों को 40-60°C तापमान पर 5%-10% नाइट्रिक अम्ल के विलयन में 1-2 घंटे के लिए डुबोकर सतह पर मौजूद ऑक्साइड और धात्विक अशुद्धियों को दूर करें। फिर विआयनीकृत जल से तब तक धोएं जब तक pH उदासीन न हो जाए और वैक्यूम से सुखा लें।
- हाइड्रोमेटलर्जिकल लीचिंगकैडमियम युक्त अपशिष्ट (जैसे, कॉपर-कैडमियम स्लैग) को 80-90°C तापमान पर 4-6 घंटे के लिए सल्फ्यूरिक एसिड (15-20% सांद्रता) से उपचारित करें, जिससे 95% या उससे अधिक कैडमियम लीचिंग दक्षता प्राप्त हो। छान लें और विस्थापन के लिए जिंक पाउडर (स्टोइकोमेट्रिक अनुपात का 1.2-1.5 गुना) मिलाएं ताकि स्पंज कैडमियम प्राप्त हो सके।
- पिघलना और ढलाई
- स्पंज कैडमियम को उच्च शुद्धता वाले ग्रेफाइट क्रूसिबल में भरें, 320-350°C पर आर्गन वातावरण में पिघलाएं और धीमी शीतलन के लिए ग्रेफाइट मोल्ड में डालें। 8.65 ग्राम/सेमी³ या उससे अधिक घनत्व वाले पिंड बनाएं।
II. ज़ोन रिफाइनिंग
- उपकरण और पैरामीटर
- 5-8 मिमी चौड़ाई वाले पिघले हुए क्षेत्र, 3-5 मिमी/घंटा की गति और 8-12 शोधन चरणों वाले क्षैतिज फ्लोटिंग ज़ोन पिघलने वाले भट्टों का उपयोग करें। तापमान प्रवणता: 50-80°C/सेमी; निर्वात ≤10⁻³ Pa
- अशुद्धता पृथक्करणबार-बार ज़ोन पास करने से पिंड के अंतिम सिरे पर सीसा, जस्ता और अन्य अशुद्धियाँ केंद्रित हो जाती हैं। अंतिम 15-20% अशुद्धियों से भरपूर भाग को हटाकर 99.999% या उससे अधिक की मध्यवर्ती शुद्धता प्राप्त की जाती है।
- मुख्य नियंत्रण
- पिघले हुए क्षेत्र का तापमान: 400-450°C (कैडमियम के गलनांक 321°C से थोड़ा अधिक);
- शीतलन दर: जाली दोषों को कम करने के लिए 0.5-1.5 डिग्री सेल्सियस/मिनट;
- ऑक्सीकरण को रोकने के लिए आर्गन प्रवाह दर: 10-15 लीटर/मिनट
III. इलेक्ट्रोलाइटिक शोधन
- इलेक्ट्रोलाइट निर्माण
- इलेक्ट्रोलाइट संरचना: कैडमियम सल्फेट (CdSO₄, 80-120 ग्राम/लीटर) और सल्फ्यूरिक एसिड (pH 2-3), कैथोड जमाव घनत्व को बढ़ाने के लिए 0.01-0.05 ग्राम/लीटर जिलेटिन मिलाया गया।
- प्रक्रिया पैरामीटर
- एनोड: कच्ची कैडमियम प्लेट; कैथोड: टाइटेनियम प्लेट;
- धारा घनत्व: 80-120 ए/मी²; सेल वोल्टेज: 2.0-2.5 वी;
- विद्युत अपघटन तापमान: 30-40°C; अवधि: 48-72 घंटे; कैथोड शुद्धता ≥99.99%
IV. निर्वात अपचयन आसवन
- उच्च तापमान अपचयन और पृथक्करण
- कैडमियम पिंडों को निर्वात भट्टी (दबाव ≤10⁻² Pa) में रखें, अपचायक के रूप में हाइड्रोजन डालें और कैडमियम ऑक्साइड को गैसीय कैडमियम में अपचयित करने के लिए 800-1000°C तक गर्म करें। संघनन तापमान: 200-250°C; अंतिम शुद्धता ≥99.9995%
- अशुद्धता निवारण प्रभावकारिता
- अवशिष्ट सीसा, तांबा और अन्य धात्विक अशुद्धियाँ ≤0.1 पीपीएम;
- ऑक्सीजन की मात्रा ≤5 पीपीएम
वी. चोक्रालस्की एकल क्रिस्टल वृद्धि
- पिघल नियंत्रण और बीज क्रिस्टल तैयारी
- उच्च शुद्धता वाले कैडमियम पिंडों को उच्च शुद्धता वाले क्वार्ट्ज क्रूसिबल में डालें और 340-360°C पर आर्गन गैस की उपस्थिति में पिघलाएँ। <100>-उन्मुख एकल-क्रिस्टल कैडमियम बीज (व्यास 5-8 मिमी) का उपयोग करें, जिन्हें आंतरिक तनाव को दूर करने के लिए 800°C पर पूर्व-एनील किया गया हो।
- क्रिस्टल पुलिंग पैरामीटर
- खींचने की गति: 1.0-1.5 मिमी/मिनट (प्रारंभिक चरण), 0.3-0.5 मिमी/मिनट (स्थिर अवस्था में वृद्धि);
- क्रूसिबल का घूर्णन: 5-10 आरपीएम (प्रति-घूर्णन);
- तापमान प्रवणता: 2-5°C/मिमी; ठोस-तरल इंटरफ़ेस तापमान में उतार-चढ़ाव ≤±0.5°C
- दोष निवारण तकनीकें
- चुंबकीय क्षेत्र सहायता: पिघले हुए पदार्थ की अशांति को दबाने और अशुद्धता की धारियों को कम करने के लिए 0.2-0.5 T अक्षीय चुंबकीय क्षेत्र लागू करें;
- नियंत्रित शीतलन: 10-20°C/घंटे की पोस्ट-ग्रोथ कूलिंग दर थर्मल तनाव के कारण होने वाले विस्थापन दोषों को कम करती है।
VI. पश्चात प्रसंस्करण एवं गुणवत्ता नियंत्रण
- क्रिस्टल मशीनिंग
- काटना: 20-30 मीटर/सेकंड की तार की गति से 0.5-1.0 मिमी मोटाई की पतली परतें काटने के लिए डायमंड वायर आरी का उपयोग करें;
- चमकाने: नाइट्रिक एसिड-इथेनॉल मिश्रण (1:5 आयतन अनुपात) के साथ रासायनिक यांत्रिक पॉलिशिंग (सीएमपी), जिससे सतह की खुरदरापन Ra ≤0.5 एनएम प्राप्त होती है।
- गुणवत्ता मानक
- पवित्रता: जीडीएमएस (ग्लो डिस्चार्ज मास स्पेक्ट्रोमेट्री) से Fe, Cu, Pb की मात्रा ≤0.1 ppm होने की पुष्टि होती है;
- प्रतिरोधकता: ≤5×10⁻⁸ Ω·m (शुद्धता ≥99.9999%);
- क्रिस्टलीय अभिविन्यासविचलन <0.5°; विस्थापन घनत्व ≤10³/सेमी²
VII. प्रक्रिया अनुकूलन दिशा-निर्देश
- लक्षित अशुद्धि निष्कासन
- Cu, Fe आदि के चयनात्मक अधिशोषण के लिए आयन-विनिमय रेजिन का उपयोग करें, साथ ही बहु-चरणीय क्षेत्र शोधन प्रक्रिया का उपयोग करके 6N-ग्रेड शुद्धता (99.9999%) प्राप्त करें।
- स्वचालन उन्नयन
- कृत्रिम बुद्धिमत्ता (एआई) एल्गोरिदम गतिशील रूप से खींचने की गति, तापमान प्रवणता आदि को समायोजित करते हैं, जिससे उपज 85% से बढ़कर 93% हो जाती है;
- क्रूसिबल का आकार बढ़ाकर 36 इंच करने से 2800 किलोग्राम तक के सिंगल बैच फीडस्टॉक को संसाधित करना संभव हो जाता है, जिससे ऊर्जा की खपत घटकर 80 किलोवाट-घंटा/किलोग्राम हो जाती है।
- स्थिरता और संसाधन पुनर्प्राप्ति
- आयन विनिमय के माध्यम से एसिड वॉश अपशिष्ट का पुनर्जनन करें (कैडमियम की पुनर्प्राप्ति ≥99.5%);
- सक्रिय कार्बन अधिशोषण + क्षारीय स्क्रबिंग द्वारा निकास गैसों का उपचार करें (कैडमियम वाष्प पुनर्प्राप्ति ≥98%)
सारांश
कैडमियम क्रिस्टल वृद्धि और शुद्धिकरण प्रक्रिया में हाइड्रोमेटलर्जी, उच्च तापमान भौतिक शोधन और सटीक क्रिस्टल वृद्धि प्रौद्योगिकियों का एकीकरण किया गया है। एसिड लीचिंग, ज़ोन रिफाइनिंग, इलेक्ट्रोलाइसिस, वैक्यूम डिस्टिलेशन और चोक्रालस्की वृद्धि जैसी तकनीकों के साथ-साथ स्वचालन और पर्यावरण-अनुकूल प्रक्रियाओं के माध्यम से, यह 6N श्रेणी के अति-उच्च शुद्धता वाले कैडमियम एकल क्रिस्टलों का स्थिर उत्पादन संभव बनाता है। ये क्रिस्टल परमाणु डिटेक्टरों, फोटोवोल्टिक सामग्रियों और उन्नत अर्धचालक उपकरणों की मांग को पूरा करते हैं। भविष्य में होने वाले विकास का ध्यान बड़े पैमाने पर क्रिस्टल वृद्धि, लक्षित अशुद्धता पृथक्करण और कम कार्बन उत्पादन पर केंद्रित होगा।
पोस्ट करने का समय: 6 अप्रैल 2025
