उच्च शुद्धता वाले सेलेनियम शुद्धिकरण प्रक्रियाएं

उच्च शुद्धता वाले सेलेनियम (≥99.999%) के शुद्धिकरण में Te, Pb, Fe और As जैसी अशुद्धियों को दूर करने के लिए भौतिक और रासायनिक विधियों का संयोजन शामिल है। निम्नलिखित प्रमुख प्रक्रियाएं और पैरामीटर हैं:

1. निर्वात आसवन

प्रक्रिया प्रवाह:

1. वैक्यूम डिस्टिलेशन फर्नेस के अंदर क्वार्ट्ज क्रूसिबल में कच्चे सेलेनियम (≥99.9%) को रखें।

2. निर्वात (1-100 Pa) के अंतर्गत 60-180 मिनट तक 300-500°C तक गर्म करें।

3. सेलेनियम वाष्प दो-चरणीय संघनन में संघनित होती है (निचला चरण Pb/Cu कणों के साथ, ऊपरी चरण सेलेनियम संग्रह के लिए)।

4. ऊपरी कंडेनसर से सेलेनियम एकत्र करें; 碲(Te) और अन्य उच्च-उबलने वाली अशुद्धियाँ निचले चरण में रह जाती हैं।

पैरामीटर:

तापमान: 300-500 डिग्री सेल्सियस

- दबाव: 1-100 Pa

- कंडेंसर की सामग्री: क्वार्ट्ज या स्टेनलेस स्टील।

2. रासायनिक शुद्धिकरण + निर्वात आसवन

प्रक्रिया प्रवाह:

1. ऑक्सीकरण दहन: कच्चे सेलेनियम (99.9%) को 500°C पर O₂ के साथ अभिक्रिया कराकर SeO₂ और TeO₂ गैसें बनाई जाती हैं।

2. विलायक निष्कर्षण: SeO₂ को इथेनॉल-जल विलयन में घोलें, TeO₂ अवक्षेप को छानकर अलग कर लें।

3. अपचयन: SeO₂ को मौलिक सेलेनियम में अपचयित करने के लिए हाइड्राज़ीन (N₂H₄) का उपयोग करें।

4. डीप डी-टीई: सेलेनियम को पुनः SeO₄²⁻ में ऑक्सीकृत करें, फिर विलायक निष्कर्षण का उपयोग करके Te को निकालें।

5. अंतिम निर्वात आसवन: 6N (99.9999%) शुद्धता प्राप्त करने के लिए 300-500°C और 1-100 Pa पर सेलेनियम को शुद्ध करें।

पैरामीटर:

ऑक्सीकरण तापमान: 500°C

- हाइड्राज़ीन की खुराक: पूर्ण कमी सुनिश्चित करने के लिए अतिरिक्त मात्रा में दें।

3. इलेक्ट्रोलाइटिक शुद्धिकरण

प्रक्रिया प्रवाह:

1. 5-10 A/dm² की धारा घनत्व वाले इलेक्ट्रोलाइट (जैसे, सेलेनस एसिड) का उपयोग करें।

2. कैथोड पर सेलेनियम जमा हो जाता है, जबकि एनोड पर सेलेनियम ऑक्साइड वाष्पीकृत हो जाते हैं।

पैरामीटर:

- धारा घनत्व: 5-10 A/dm²

- इलेक्ट्रोलाइट: सेलेनस अम्ल या सेलेनेट विलयन।

4. विलायक निष्कर्षण

प्रक्रिया प्रवाह:

1. हाइड्रोक्लोरिक या सल्फ्यूरिक एसिड माध्यम में टीबीपी (ट्राइब्यूटाइल फॉस्फेट) या टीओए (ट्राइऑक्टाइलमाइन) का उपयोग करके विलयन से Se⁴⁺ का निष्कर्षण करें।

2. सेलेनियम को अलग करें और अवक्षेपित करें, फिर उसका पुनर्क्रिस्टलीकरण करें।

पैरामीटर:

- निष्कर्षक पदार्थ: टीबीपी (एचसीएल माध्यम) या टीओए (एच₂एसो₄ माध्यम)

- चरणों की संख्या: 2-3।

5. ज़ोन मेल्टिंग

प्रक्रिया प्रवाह:

1. सूक्ष्म अशुद्धियों को दूर करने के लिए सेलेनियम पिंडों को बार-बार ज़ोन-मेल्ट करें।

2. उच्च शुद्धता वाले प्रारंभिक पदार्थों से >5N शुद्धता प्राप्त करने के लिए उपयुक्त।

नोट: इसके लिए विशेष उपकरणों की आवश्यकता होती है और यह ऊर्जा की अधिक खपत करता है।

चित्र सुझाव

दृश्य संदर्भ के लिए, साहित्य से निम्नलिखित चित्रों का संदर्भ लें:

- वैक्यूम आसवन सेटअप: दो-चरणीय संघनन प्रणाली का योजनाबद्ध चित्र।

- Se-Te चरण आरेख: निकटवर्ती क्वथनांकों के कारण पृथक्करण संबंधी चुनौतियों को दर्शाता है।

संदर्भ

- निर्वात आसवन और रासायनिक विधियाँ:

- इलेक्ट्रोलाइटिक और विलायक निष्कर्षण:

- उन्नत तकनीकें और चुनौतियाँ: