7N टेल्यूरियम क्रिस्टल का विकास और शुद्धिकरण

7N टेल्यूरियम क्रिस्टल का विकास और शुद्धिकरण

I. कच्चे माल का पूर्व-उपचार और प्रारंभिक शुद्धिकरण

1. ‌कच्चे माल का चयन और कुचलना‌

• ‌सामग्री आवश्यकताएँ: कच्चे माल के रूप में टेल्यूरियम अयस्क या एनोड स्लाइम (Te सामग्री ≥5%) का उपयोग करें, अधिमानतः तांबा गलाने वाले एनोड स्लाइम (जिसमें Cu₂Te, Cu₂Se हो) का उपयोग करें।
• ‌पूर्व-उपचार प्रक्रिया‌:
• कणों का आकार ≤5 मिमी तक मोटा पीसना, उसके बाद बॉल मिलिंग द्वारा ≤200 मेश तक पीसना;
• चुंबकीय पृथक्करण (चुंबकीय क्षेत्र की तीव्रता ≥0.8T) द्वारा आयरन, निकेल और अन्य चुंबकीय अशुद्धियों को दूर करना;
• SiO₂, CuO और अन्य गैर-चुंबकीय अशुद्धियों को अलग करने के लिए फ्रॉथ फ्लोटेशन (pH=8-9, ज़ैंथेट कलेक्टर)।
• ‌सावधानियांगीले पूर्व-उपचार के दौरान नमी आने से बचें (भूनने से पहले सुखाना आवश्यक है); परिवेशीय आर्द्रता ≤30% नियंत्रित करें।

1. ‌पायरोमेटलर्जिकल रोस्टिंग और ऑक्सीकरण‌

• ‌प्रक्रिया पैरामीटर‌:
• ऑक्सीकरण रोस्टिंग तापमान: 350–600°C (चरणबद्ध नियंत्रण: सल्फर हटाने के लिए कम तापमान, ऑक्सीकरण के लिए उच्च तापमान);
• भूनने का समय: 6-8 घंटे, ऑक्सीजन प्रवाह दर 5-10 लीटर/मिनट के साथ;
• अभिकर्मक: सांद्र सल्फ्यूरिक अम्ल (98% H₂SO₄), द्रव्यमान अनुपात Te₂SO₄ = 1:1.5।
• ‌रासायनिक प्रतिक्रिया‌:
  Cu2Te+2O2+2H2SO4→2CuSO4+TeO2+2H2OCu2​Te+2O2​+2H2​SO4​→2CuSO4​+TeO2​+2H2​O
• ‌सावधानियां‌: TeO₂ के वाष्पीकरण को रोकने के लिए तापमान को ≤600°C तक नियंत्रित करें (क्वथनांक 387°C); निकास गैस का उपचार NaOH स्क्रबर से करें।

II. विद्युत शोधन और निर्वात आसवन

1. ‌इलेक्ट्रोरीफाइनिंग‌

• ‌इलेक्ट्रोलाइट प्रणाली‌:
• इलेक्ट्रोलाइट संघटन: H₂SO₄ (80–120 ग्राम/लीटर), TeO₂ (40–60 ग्राम/लीटर), योजक (जिलेटिन 0.1–0.3 ग्राम/लीटर);
• तापमान नियंत्रण: 30–40°C, परिसंचरण प्रवाह दर 1.5–2 m³/h।
• ‌प्रक्रिया पैरामीटर‌:
• धारा घनत्व: 100–150 ए/मी², सेल वोल्टेज 0.2–0.4 वी;
• इलेक्ट्रोड रिक्ति: 80–120 मिमी, कैथोड जमाव मोटाई 2–3 मिमी/8 घंटे;
• अशुद्धता निष्कासन दक्षता: Cu ≤5ppm, Pb ≤1ppm।
• ‌सावधानियांइलेक्ट्रोलाइट को नियमित रूप से फ़िल्टर करें (सटीकता ≤1μm); निष्क्रियता को रोकने के लिए एनोड सतहों को यांत्रिक रूप से पॉलिश करें।

1. ‌निर्वात आसवन‌

• ‌प्रक्रिया पैरामीटर‌:
• निर्वात स्तर: ≤1×10⁻²Pa, आसवन तापमान 600–650°C;
• कंडेंसर ज़ोन का तापमान: 200–250°C, Te वाष्प संघनन दक्षता ≥95%;
• आसवन समय: 8–12 घंटे, एकल बैच क्षमता ≤50 किलोग्राम।
• ‌अशुद्धता वितरण‌: कम क्वथनांक वाली अशुद्धियाँ (Se, S) कंडेंसर के सामने जमा हो जाती हैं; उच्च क्वथनांक वाली अशुद्धियाँ (Pb, Ag) अवशेषों में रह जाती हैं।
• ‌सावधानियांहीटिंग से पहले Te ऑक्सीकरण को रोकने के लिए प्री-पंप वैक्यूम सिस्टम को ≤5×10⁻³Pa पर सेट करें।

III. क्रिस्टल वृद्धि (दिशात्मक क्रिस्टलीकरण)

1. ‌उपकरण विन्यास‌

• ‌क्रिस्टल वृद्धि भट्टी के मॉडल‌: टीडीआर-70ए/बी (30 कि.ग्रा. क्षमता) या टीआरडीएल-800 (60 कि.ग्रा. क्षमता);
• क्रूसिबल सामग्री: उच्च शुद्धता वाला ग्रेफाइट (राख की मात्रा ≤5 पीपीएम), आयाम Φ300 × 400 मिमी;
• ताप विधि: ग्रेफाइट प्रतिरोध तापन, अधिकतम तापमान 1200°C।

1. ‌प्रक्रिया पैरामीटर‌

• ‌पिघलने पर नियंत्रण‌:
• गलनांक तापमान: 500–520°C, पिघले हुए पदार्थ की गहराई 80–120 मिमी;
• सुरक्षात्मक गैस: आर्गन (शुद्धता ≥99.999%), प्रवाह दर 10–15 लीटर/मिनट।
• ‌क्रिस्टलीकरण पैरामीटर‌:
• खींचने की दर: 1–3 मिमी/घंटा, क्रिस्टल घूर्णन गति 8–12 आरपीएम;
• तापमान प्रवणता: अक्षीय 30–50°C/सेमी, त्रिज्याीय ≤10°C/सेमी;
• शीतलन विधि: जल-शीतित तांबे का आधार (जल का तापमान 20-25 डिग्री सेल्सियस), शीर्ष विकिरण शीतलन।

1. ‌अशुद्धता नियंत्रण‌

• ‌पृथक्करण प्रभावFe, Ni जैसी अशुद्धियाँ (पृथक्करण गुणांक <0.1) कण सीमाओं पर जमा हो जाती हैं;
• ‌पुनर्पिघलने के चक्र: 3–5 चक्र, अंतिम कुल अशुद्धियाँ ≤0.1ppm।

1. ‌सावधानियां‌:

• Te के वाष्पीकरण को रोकने के लिए पिघली हुई सतह को ग्रेफाइट प्लेटों से ढक दें (हानि दर ≤0.5%);
• लेजर गेज का उपयोग करके क्रिस्टल के व्यास की वास्तविक समय में निगरानी करें (सटीकता ±0.1 मिमी);
• विस्थापन घनत्व में वृद्धि को रोकने के लिए तापमान में ±2°C से अधिक उतार-चढ़ाव से बचें (लक्ष्य ≤10³/cm²)।

IV. गुणवत्ता निरीक्षण और प्रमुख मापदंड

V. पर्यावरण एवं सुरक्षा प्रोटोकॉल

1. ‌निकास गैस उपचार‌:

• भूनने से निकलने वाले अपशिष्ट: NaOH स्क्रबर (pH≥10) का उपयोग करके SO₂ और SeO₂ को उदासीन करें;
• निर्वात आसवन निकास: Te वाष्प को संघनित और पुनर्प्राप्त करें; अवशिष्ट गैसों को सक्रिय कार्बन के माध्यम से अवशोषित किया जाता है।

1. ‌स्लैग पुनर्चक्रण‌:

• एनोड स्लाइम (जिसमें Ag, Au शामिल हैं): हाइड्रोमेटलर्जी (H₂SO₄-HCl प्रणाली) के माध्यम से पुनर्प्राप्ति;
• विद्युत अपघटन अवशेष (जिनमें Pb, Cu होता है): तांबा गलाने की प्रणालियों में वापस लौटा दें।

1. ‌सुरक्षा उपाय‌:

• ऑपरेटरों को गैस मास्क पहनना चाहिए (तेल गैस वाष्प विषैली होती है); नकारात्मक दबाव वेंटिलेशन बनाए रखें (वायु विनिमय दर ≥10 चक्र/घंटा)।

प्रक्रिया अनुकूलन दिशानिर्देश

1. ‌कच्चा माल अनुकूलनएनोड स्लाइम स्रोतों (जैसे, तांबा बनाम सीसा गलाने) के आधार पर भूनने के तापमान और अम्ल अनुपात को गतिशील रूप से समायोजित करें;
2. ‌क्रिस्टल पुलिंग दर मिलान: संरचनात्मक अतिशीतलन को दबाने के लिए पिघलने की संवहन (रेनॉल्ड्स संख्या Re≥2000) के अनुसार खींचने की गति को समायोजित करें;
3. ‌ऊर्जा दक्षता‌: ग्रेफाइट प्रतिरोध की बिजली खपत को 30% तक कम करने के लिए दोहरे तापमान वाले ज़ोन हीटिंग (मुख्य ज़ोन 500°C, उप-ज़ोन 400°C) का उपयोग करें।