6N अल्ट्रा-हाई-प्योरिटी सल्फर आसवन और शुद्धिकरण प्रक्रिया विस्तृत मापदंडों के साथ

6N (≥99.9999% शुद्धता) अल्ट्रा-हाई-प्यूरिटी सल्फर के उत्पादन के लिए ट्रेस मेटल, ऑर्गेनिक अशुद्धियों और कणों को खत्म करने के लिए मल्टी-स्टेज डिस्टिलेशन, डीप एडसोर्प्शन और अल्ट्रा-क्लीन फिल्टरेशन की आवश्यकता होती है। नीचे वैक्यूम डिस्टिलेशन, माइक्रोवेव-असिस्टेड प्यूरीफिकेशन और सटीक पोस्ट-ट्रीटमेंट तकनीकों को एकीकृत करने वाली एक औद्योगिक-पैमाने की प्रक्रिया दी गई है।

‌I. कच्चे माल का पूर्व उपचार और अशुद्धता हटाना‌

‌1. कच्चे माल का चयन और पूर्व उपचार‌

• ‌आवश्यकताएं: प्रारंभिक सल्फर शुद्धता ≥99.9% (3N ग्रेड), कुल धातु अशुद्धियाँ ≤500 पीपीएम, कार्बनिक कार्बन सामग्री ≤0.1%।
• ‌माइक्रोवेव सहायता प्राप्त पिघलना‌:
  कच्चे सल्फर को माइक्रोवेव रिएक्टर (2.45 गीगाहर्ट्ज आवृत्ति, 10-15 किलोवाट शक्ति) में 140-150 डिग्री सेल्सियस पर संसाधित किया जाता है। माइक्रोवेव-प्रेरित द्विध्रुवीय घूर्णन कार्बनिक अशुद्धियों (जैसे, टार यौगिक) को विघटित करते हुए तेजी से पिघलना सुनिश्चित करता है। पिघलने का समय: 30-45 मिनट; माइक्रोवेव प्रवेश गहराई: 10-15 सेमी
• ‌विआयनीकृत जल धुलाई‌:
  पिघले हुए सल्फर को विआयनीकृत जल (प्रतिरोधकता ≥18 MΩ·cm) के साथ 1:0.3 द्रव्यमान अनुपात में एक हिलाए गए रिएक्टर (120°C, 2 बार दबाव) में 1 घंटे के लिए मिलाया जाता है ताकि पानी में घुलनशील लवण (जैसे, अमोनियम सल्फेट, सोडियम क्लोराइड) को हटाया जा सके। जलीय चरण को छानकर 2-3 चक्रों के लिए पुनः उपयोग किया जाता है जब तक कि चालकता ≤5 μS/cm न हो जाए।

‌2. बहु-चरण अवशोषण और निस्पंदन‌

• ‌डायटोमेसियस अर्थ/सक्रिय कार्बन अवशोषण‌:
  डायटोमेसियस अर्थ (0.5-1%) और सक्रिय कार्बन (0.2-0.5%) को नाइट्रोजन संरक्षण (130 डिग्री सेल्सियस, 2 घंटे तक हिलाते हुए) के तहत पिघले हुए सल्फर में मिलाया जाता है ताकि धातु के मिश्रण और अवशिष्ट कार्बनिक पदार्थों को सोख लिया जा सके
• ‌अल्ट्रा-प्रिसिज़न फ़िल्टरेशन‌:
  ≤0.5 MPa सिस्टम दबाव पर टाइटेनियम सिंटर फ़िल्टर (0.1 μm छिद्र आकार) का उपयोग करके दो-चरण निस्पंदन। निस्पंदन के बाद कण गणना: ≤10 कण/एल (आकार >0.5 μm)।

‌II. बहु-चरण वैक्यूम आसवन प्रक्रिया‌

‌1. प्राथमिक आसवन (धातु अशुद्धता निष्कासन)‌

• ‌उपकरण: 316L स्टेनलेस स्टील संरचित पैकिंग (≥15 सैद्धांतिक प्लेटें) के साथ उच्च शुद्धता क्वार्ट्ज आसवन स्तंभ, वैक्यूम ≤1 kPa।
• ‌परिचालन पैरामीटर‌:
• ‌फ़ीड तापमान: 250–280°C (परिवेशी दबाव में सल्फर 444.6°C पर उबलता है; वैक्यूम क्वथनांक को 260–300°C तक कम कर देता है)।
• ‌रिफ्लक्स अनुपात: 5:1–8:1; स्तंभ शीर्ष तापमान में उतार-चढ़ाव ≤±0.5°C.
• ‌उत्पाद: संघनित सल्फर शुद्धता ≥99.99% (4N ग्रेड), कुल धातु अशुद्धियाँ (Fe, Cu, Ni) ≤1 पीपीएम।

‌2. द्वितीयक आणविक आसवन (कार्बनिक अशुद्धता निष्कासन)‌

• ‌उपकरण: 10-20 मिमी वाष्पीकरण-संघनन अंतराल के साथ लघु-पथ आणविक आसवक, वाष्पीकरण तापमान 300-320 डिग्री सेल्सियस, वैक्यूम ≤0.1 पा।
• ‌अशुद्धता पृथक्करण‌:
  कम-उबलते कार्बनिक पदार्थ (जैसे, थायोइथर, थायोफीन) वाष्पीकृत होकर बाहर निकल जाते हैं, जबकि उच्च-उबलती अशुद्धियाँ (जैसे, पॉलीएरोमैटिक्स) आणविक मुक्त पथ में अंतर के कारण अवशेषों में रह जाती हैं।
• ‌उत्पाद: सल्फर शुद्धता ≥99.999% (5N ग्रेड), कार्बनिक कार्बन ≤0.001%, अवशेष दर <0.3%।

‌3. तृतीयक क्षेत्र शोधन (6N शुद्धता प्राप्त करना)‌

• ‌उपकरण: बहु-क्षेत्र तापमान नियंत्रण (±0.1°C) के साथ क्षैतिज क्षेत्र रिफाइनर, क्षेत्र यात्रा गति 1–3 मिमी/घंटा।
• ‌पृथक्करण‌:
  पृथक्करण गुणांक का उपयोग करना (K=Csolid/CliquidK=Cठोस​/Cतरल​), 20–30 ज़ोन पिंड के सिरे पर सांद्र धातु (As, Sb) को पार करता है। सल्फर पिंड का अंतिम 10–15% त्याग दिया जाता है।

‌III. पोस्ट-ट्रीटमेंट और अल्ट्रा-क्लीन फॉर्मिंग‌

‌1. अल्ट्रा-शुद्ध विलायक निष्कर्षण‌

• ‌ईथर/कार्बन टेट्राक्लोराइड निष्कर्षण‌:
  सल्फर को क्रोमैटोग्राफिक-ग्रेड ईथर (1:0.5 आयतन अनुपात) के साथ अल्ट्रासोनिक सहायता (40 kHz, 40°C) के तहत 30 मिनट के लिए मिश्रित किया जाता है ताकि ध्रुवीय कार्बनिक पदार्थों का पता लगाया जा सके।
• ‌विलायक पुनर्प्राप्ति‌:
  आणविक छलनी अधिशोषण और निर्वात आसवन विलायक अवशेषों को ≤0.1 पीपीएम तक कम कर देते हैं।

‌2. अल्ट्राफिल्ट्रेशन और आयन एक्सचेंज‌

• ‌PTFE झिल्ली अल्ट्राफिल्ट्रेशन‌:
  पिघले हुए सल्फर को 0.02 μm PTFE झिल्ली के माध्यम से 160-180°C और ≤0.2 MPa दबाव पर फ़िल्टर किया जाता है।
• ‌आयन एक्सचेंज रेजिन‌:
  चेलेटिंग रेजिन (जैसे, एम्बरलाइट आईआरसी-748) 1-2 बीवी/घंटा प्रवाह दर पर पीपीबी-स्तर के धातु आयनों (Cu²⁺, Fe³⁺) को हटाते हैं।

‌3. अल्ट्रा-क्लीन पर्यावरण निर्माण‌

• ‌निष्क्रिय गैस परमाणुकरण‌:
  क्लास 10 क्लीनरूम में, पिघले हुए सल्फर को नाइट्रोजन (0.8-1.2 एमपीए दबाव) के साथ 0.5-1 मिमी गोलाकार कणों (नमी <0.001%) में विभाजित किया जाता है।
• ‌वैक्यूम पैकेजिंग‌:
  ऑक्सीकरण को रोकने के लिए अंतिम उत्पाद को अल्ट्रा-शुद्ध आर्गन (≥99.9999% शुद्धता) के तहत एल्यूमीनियम मिश्रित फिल्म में वैक्यूम-सील किया जाता है।

‌IV. मुख्य प्रक्रिया पैरामीटर‌

‌V. गुणवत्ता नियंत्रण और परीक्षण‌

1. ‌ट्रेस अशुद्धता विश्लेषण‌:

• ‌जीडी-एमएस (ग्लो डिस्चार्ज मास स्पेक्ट्रोमेट्री)‌: ≤0.01 पीपीबी पर धातुओं का पता लगाता है।
• ‌TOC विश्लेषक‌: कार्बनिक कार्बन ≤0.001 पीपीएम मापता है।

1. ‌कण आकार नियंत्रण‌:
   लेज़र विवर्तन (मास्टरसाइज़र 3000) D50 विचलन ≤±0.05 मिमी सुनिश्चित करता है।
2. ‌सतह की सफाई‌:
   एक्सपीएस (एक्स-रे फोटोइलेक्ट्रॉन स्पेक्ट्रोस्कोपी) सतह ऑक्साइड की मोटाई ≤1 एनएम की पुष्टि करता है।

‌VI. सुरक्षा और पर्यावरण डिजाइन‌

1. ‌विस्फोट की रोकथाम‌:
   इन्फ्रारेड फ्लेम डिटेक्टर और नाइट्रोजन फ्लडिंग सिस्टम ऑक्सीजन के स्तर को <3% पर बनाए रखते हैं
2. ‌उत्सर्जन नियंत्रण‌:

• ‌अम्लीय गैसें‌: दो-चरण NaOH स्क्रबिंग (20% + 10%) ≥99.9% H₂S/SO₂ को हटाता है।
• ‌वीओसी: जिओलाइट रोटर + आरटीओ (850°C) गैर-मीथेन हाइड्रोकार्बन को ≤10 mg/m³ तक कम कर देता है।

1. ‌अपशिष्ट पुनर्चक्रण‌:
   उच्च तापमान में कमी (1200°C) से धातुएं पुनः प्राप्त होती हैं; अवशिष्ट सल्फर सामग्री <0.1%।

‌VII. तकनीकी-आर्थिक मेट्रिक्स‌

• ‌ऊर्जा की खपत: 6N सल्फर प्रति टन 800-1200 kWh बिजली और 2-3 टन भाप।
• ‌उपज: सल्फर प्राप्ति ≥85%, अवशेष दर <1.5%।
• ‌लागत: उत्पादन लागत ~120,000–180,000 CNY/टन; बाजार मूल्य 250,000–350,000 CNY/टन (सेमीकंडक्टर ग्रेड)।

यह प्रक्रिया सेमीकंडक्टर फोटोरेसिस्ट, III-V यौगिक सब्सट्रेट और अन्य उन्नत अनुप्रयोगों के लिए 6N सल्फर का उत्पादन करती है। वास्तविक समय की निगरानी (जैसे, LIBS एलिमेंटल विश्लेषण) और ISO क्लास 1 क्लीनरूम अंशांकन निरंतर गुणवत्ता सुनिश्चित करते हैं।

फुटनोट

1. संदर्भ 2: औद्योगिक सल्फर शुद्धिकरण मानक
2. संदर्भ 3: रासायनिक इंजीनियरिंग में उन्नत निस्पंदन तकनीक
3. संदर्भ 6: उच्च शुद्धता सामग्री प्रसंस्करण पुस्तिका
4. संदर्भ 8: सेमीकंडक्टर-ग्रेड रासायनिक उत्पादन प्रोटोकॉल
5. संदर्भ 5: वैक्यूम आसवन अनुकूलन